奧氏體不銹鋼管晶間腐蝕試驗要求探討

摘要:對比了奧氏休不銹鋼管在ASTM A262,NB/T 20004和GB/T 4334三個晶間腐蝕試驗標準中酸一酸銅法的要求差異，并從試樣制備、敏化熱處理制度、腐蝕試驗和腐蝕結果評定四個方面進行了對比分析。結果表明:這三個標準問均存在明顯差異，之問沒有存在必然的代替性。因此不同材料體系中的奧氏體不銹鋼管在進行晶間腐蝕試驗時應按照相應的標準進行。

    在核電機組建造中，奧氏體不銹鋼管因其具有良好的耐腐蝕性，被廣泛應用。奧氏體不銹鋼管在軋制完成后，一般均需要進行晶間腐蝕試驗，以驗證其在安裝和后續加工、焊接過程中，是否可能發生敏化并導致晶間腐蝕失效。目前，根據核電機組設計堆型不同，所使用的材料體系包括ASME規范體系、RCC-M規范體系和GB標準體系，不同規范體系所要求的試驗標準不同，這將導致相同材料在執行晶間腐蝕試驗中的要求存在差異。ASME規范體系中晶間腐蝕試驗所適用的標準是ASTM A262, RCC-M體系中晶間腐蝕試驗的試驗標準是RCC-M MC 1310或NB/T 20004(NB/T 20004-20一中第一7章為晶間腐蝕試驗，是在RCC-M MC 1310篇的基礎上編制而成，在這兩個標準中，均僅包括酸一酸銅晶間腐蝕試驗),GB標準體系材料的晶間腐蝕試驗標準是GB/T 4334.

    根據ASTM A262和GB/T4334中的規定，腐蝕試驗方法包括A法(草酸浸蝕試驗法),B法(酸一酸鐵腐蝕試驗法),C法(酸腐蝕試驗法),D法(酸一氫氟酸腐蝕試驗法)和E法(酸一酸銅腐蝕試驗法)。對于奧氏體、奧氏體一鐵素體不銹鋼，為了檢查其抗晶間腐蝕性能，最常用的是酸一酸銅晶間腐蝕試驗(E法)。

    根據不同的試驗標準，酸一酸銅晶間腐蝕試驗過程的試樣制備、敏化熱處理、腐蝕過程及結果評定都可能存在不同。本文從上述4個方面對不同材料體系下的酸一酸銅晶間腐蝕試驗方法進行對比分析，以期比較不同標準的腐蝕試驗要求，并通過對比分析，總結各個標準的特點，從而為核電站用奧氏體不銹鋼管的試驗過程和選材過程提供理論分析支持。

1標準要求對比分析

1,1試樣制備對比分析

    腐蝕試驗一般至少需要2塊試樣，一塊做腐蝕試驗;另一塊做對比觀察，不進行腐蝕試驗。表1是ASTM A262-2013,NB/T 20004-2011和G B/T4334-2008中規定的板材用試樣要求。通過表1可看出，截取全厚度試樣的臨界尺寸，三個標準不盡相同，ASTM A262為5 nom，NB/T 20004和GB/T 4334均為4 mm.

    根據ASTM A262中的要求，當鋼板厚度大于5mm、時，應從一個表面進行機加工，并保留一個材料的原始表面，且該表面為彎曲后的外表面，對于冷軋條鋼或薄板可在交貨厚度下進行試驗。

    根據NB/T 20004,試樣中心線與軋制方向平行，當鋼板厚度大于4mm時，應從一個表面進行機加工，并保留一個材料的原始表面。

    根據GB/T4334,試樣中心線與軋制方向平行，當鋼板厚度大于4mm時，應制備兩組試樣，一組試樣從一面加工到規定厚度，另一組試樣從另一面加工到規定厚度。

    另外，試樣的取樣方向，ASTM A262未作明確規定，NB/T 20004和GB/T4334均明確試樣方向與軋制方向平行。GB/T4334要求對兩個表面均進行彎曲試驗，而ASTMA262和NB/T20004無此明確規定(一般僅要求與流體接觸的表面進行彎曲試驗)。

1.2敏化熱處理制度對比分析

    奧氏體不銹鋼管，在交貨前一般均需進行固溶熱處理(一般為1050-1150 ℃ )，以保證鋼板具有優良的力學性能和抗腐蝕性。根據相關研究，晶間腐蝕試驗的目的是為了研究奧氏體不銹鋼在一定溫度區間保溫一定時間后，隨著晶間富鉻碳化物的析出，導致晶界貧鉻，使得晶界電極電位偏低或晶界形成不了連續致密的鈍化膜，導致晶界被腐蝕。因此，奧氏體不銹鋼管在晶間腐蝕試驗前，一般需要進行敏化熱處理，以保證在該溫度區間富鉻碳化物沿晶間最大程度的析出。

    根據ASTM A262的要求，所有奧氏體不銹鋼均應在交貨狀態(即固溶熱處理后)在沸騰的腐蝕溶液中進行試驗。另外，對于碳含量規定最大值為0.03%的超低碳不銹鋼和經穩定化處理的不銹鋼(如含Ti和Nb)，應在650-675℃之間進行敏化熱處理，最常用的敏化熱處理制度是675 ℃，敏化熱處理時間為1h.

    根據NB/T 20004,敏化熱處理制度包括兩種，A處理和B處理。A處理為:不含Mo鋼的敏化熱處理溫度為650℃±10 ℃，含Mo鋼的敏化熱處理溫度為675 ℃ 110 ℃，保溫時間為10 min;B處理為:不含Mo鋼的敏化熱處理溫度為700℃±10 ℃，含Mo鋼的敏化熱處理溫度為725℃±10℃，保溫時間為30 min,敏化熱處理制度的選擇在材料采購技術條件中規定，目前執行的標準包括RCC-M材料標準和基于RCC-M轉換的NB/T材料標準。譬如，根據奧氏體不銹鋼管采購技術條件RCC-M M3307中的要求:當0,.-0.03%(超低碳)和C}蕊  0.035%(超低碳控氮)時，不需要進行晶間腐蝕試驗;當鋼進行穩定化處理后，如Z6CNb 18-11  (Nb穩定化)和Z8CNT18-11(Ti穩定化)，敏化熱處理制度為B處理;當Cr,a ; 0.06%且不含Mo(Z5CN18-10)時，敏化熱處理制度選擇A處理。

    根據GB/T4334，只對超低碳(碳含量不大于0.03%)和穩定化(添加Ti和Nb )奧氏體不銹鋼進行敏化熱處理，敏化熱處理溫度為650 ℃，保溫時間為2 h。

    表2為不同標準中晶間腐蝕敏化熱處理制度要求。可看出，ASTM和GB的要求比較接近，都是要求對超低碳和穩定化的奧氏體不銹鋼管進行敏化熱處理，然后進行腐蝕試驗。在RCC-M中，由于材料的敏化熱處理制度是在材料采購技術條件中規定的，在RCC-M體系中的材料采購技術要求中，對于超低碳和穩定化奧氏體不銹鋼，不要求進行晶間腐蝕試驗。其他類型奧氏體不銹鋼根據碳含量的不同，選擇不同溫度的敏化熱處理制度。鑒于ASTM和GB標準以及我國的實際清況，在相應的NB體系材料標準中，要求超低碳和穩定化奧氏體不銹鋼需要按B處理進行敏化;對于碳含量規定最大值為0.06%的奧氏體不銹鋼，則要求采用A處理;其他碳含量更高的，則不需要進行敏化熱處理，直接進行腐蝕試驗。

    通過上述比較，可發現，NB體系材料標準中由于對碳含量規定最大值為0.06%的奧氏體不銹鋼也要進行敏化熱處理，而ASTM A262和GB/r4334中無此要求，據此可看出，NB體系材料標準中的要求最為嚴格。

1.3腐蝕試驗對比分析

    腐蝕試驗對比分析，主要從腐蝕儀器、腐蝕溶液、沸騰時間、腐蝕過程來進行說明。

    腐蝕試驗用儀器和設備包括容量為1L帶回流冷凝器的磨口錐形燒瓶和使溶液能保持微沸狀態的加熱裝置。在試驗過程中，試樣不能與瓶底接觸，且試樣之間不能相互接觸。

1.4腐蝕結果評定要求對比分析

    腐蝕后的試樣，通過彎曲試驗，以檢杳被檢驗表面(對應試驗后的外表面)是否存在裂紋或龜裂。

    根據ASTM A262，結果判定包括彎曲試驗和金相檢驗。在彎曲試驗中，彎曲，芯棒直徑應等于待彎曲試樣的厚度，彎曲角度為180°彎曲試驗后，通過5-120倍放大倍數下觀察外彎曲部位是否出現裂紋或龜裂來確定是否存在晶間腐蝕。如果存在疑問時，應進行金相檢驗(即在100-250倍放大倍數下通過觀察彎曲試樣外半徑縱截面的金相組織來確定)。

    根據NB/T 20004，結果的判定包括聲響試驗、彎曲試驗和金相檢驗。如果聲響試驗和彎曲試驗存在疑問時，應進行金相檢驗。在聲響試驗中，如果試樣跌落在金屬檢驗平臺上能發出清脆金屬聲，則表明無晶間腐蝕。在彎曲試驗中，彎曲芯棒直徑應等于待彎試樣厚度的2倍，彎曲角度為90°。

    根據GB/T4334，結果的判定包括彎曲試驗和金相檢驗。如果彎曲試驗存在疑問時，則在100--500倍放大倍數下進行金相檢驗來確定。在彎曲試驗中，當試樣厚度不大于1 nom時，彎曲芯棒直徑為1 mm;當試樣厚度大于1 mm時，彎曲芯棒直徑為5mm:彎曲角度為180°。

    表3為不同標準中的彎曲試驗要求。可看出，在不同的標準中彎曲試驗要求存在明顯差異，相互之間無比較性。

2結論

    通過對比不同晶間腐蝕標準ASTM A262,NB/T 20004和GB/T4334在試樣制備、敏化熱處理制度、腐蝕試驗過程、結果評定四個方面的要求，可得出如下結論:

    (1)在試樣制備中，三個標準對截取的試樣類型和試樣尺寸的要求不盡相同。另外，GB/T4334明確對兩個表面均進行彎曲試驗，因此相對于ASTMA262和NB/T 20004的要求更為嚴格。

    (2)敏化熱處理制度，ASTM A262和GB/T4334要求比較接近，均要求對超低碳和穩定化奧氏體不銹鋼進行敏化熱處理，但敏化熱處理溫度和保溫時間不盡相同。根據NB體系材料標準的要求，超低碳和穩定化奧氏體不銹鋼需要進行B處理的敏化熱處理制度，對碳含量最大要求值為0.06%的，要求進行A處理，而對其他碳含量更高的，要求在固溶熱處理狀態直接進行晶間腐蝕試驗。

    (3)腐蝕試驗要求，包括腐蝕儀器的選擇、腐蝕溶液的配比以及是否加銅、沸騰浸泡時問亦存在差異。

    (4)評定試驗要求，ASTM A262包括彎曲試驗和金相檢驗，NB/T 20004包括聲響試驗、彎曲試驗和金相檢驗,GB/T4334包括彎曲試驗和金相檢驗，且不同標準的彎曲芯棒直徑和彎曲角度的要求都不盡相同。